瀝青含蠟量測(cè)定儀其溫度控制部分采用精度高、反映快、讀數(shù)清晰的數(shù)字電子溫控表。制冷機(jī)為750WF22大功率壓縮機(jī),深冷可達(dá)-28℃。它解決了以前采用由人工干冰降溫、杜瓦瓶保溫造成的溫度不易控制,每次只能做一個(gè)樣品,分析試驗(yàn)操作困難等缺點(diǎn)。
瀝青含蠟量測(cè)定儀每次可同時(shí)做三個(gè)樣品的分析實(shí)驗(yàn)。具有降溫迅速、控制精度高,操作簡便省時(shí)省力等優(yōu)點(diǎn)。是石油、化工、建筑、公路建設(shè)等行業(yè)理想的分析儀器。
1、將工業(yè)酒精注入冷浴缸內(nèi),并使液面離上蓋30mm。打開電源開關(guān)(注意:儀器電源應(yīng)按國標(biāo)接地),在數(shù)顯溫度控制器上設(shè)定所需要的溫度(-20℃)。
2、向裂解瓶中裝入試樣50g,稱準(zhǔn)至0.1g,(即公式數(shù)值mb)用軟木塞蓋嚴(yán)蒸餾瓶,用已知質(zhì)量的150ml錐形瓶做接受器,浸在裝有碎冰的燒杯中,在接受器的軟木塞側(cè)開一小孔以備不凝氣體溢出。
3、用燃?xì)鉄艋鹬苯蛹訜?,讓火焰將燒瓶周圍包住調(diào)節(jié)火焰溫度,始從加熱開始起在5-8分鐘內(nèi)達(dá)到蒸餾,以每分鐘兩滴的速度連續(xù)蒸餾出終止。然后在一分鐘內(nèi)將燒瓶燒紅,必須使蒸餾從加熱開始至終了在25分鐘內(nèi)完成。蒸餾終了后,在支管中殘留的餾出油不應(yīng)流入接受器中。
4、將盛有餾分油的錐形瓶從冰水中取出、擦干水分,放在室溫下冷卻稱其質(zhì)量。至0.05g(即公式數(shù)值m1)
5、為使油混合均勻,將盛有餾分油的錐形瓶蓋上蓋,適當(dāng)?shù)募訜岵u動(dòng),然后將融化的餾分油注入另一個(gè)已知質(zhì)量的錐形瓶中稱取用于脫蠟的餾分油1-3g至1mg(即公式數(shù)值m2)
6、將冷卻過濾裝置組裝好放入冷浴中,把吸濾瓶與真空泵用乳膠官連接。在盛有油樣的100ml錐形瓶,加入10ml乙mi,充分溶解后移入試樣冷卻筒,用15ml乙mi分兩次清洗錐形瓶,再加入25ml乙醇與乙mi和餾分油溶液進(jìn)行混合。從加入乙醇開始計(jì)時(shí),冷卻1小時(shí),是蠟充分結(jié)晶析出。
瀝青含蠟量測(cè)定儀
7、配置50ml乙醇--乙mi(1:1)混合液倒入試管中。插入冷浴中冷卻至少15分鐘。
8.等蠟充分結(jié)晶析出后,拔下柱桿塞,保持自然過濾30分鐘。啟動(dòng)過濾裝置,保持濾液的過濾速度保持每秒一滴左右,當(dāng)蠟層上濾液將盡時(shí),一次加入30ml預(yù)冷至-20℃的乙mi--乙醇 (1:1)混合溶劑,洗滌蠟層,柱桿塞和式樣冷卻筒內(nèi)壁,將蠟中的溶劑抽干。
9、從冷浴中取出試樣冷卻過濾裝置,取下吸濾瓶,將其中溶液倒入一回收瓶中。將冷卻過濾裝置去掉吸濾瓶與單嘴錐形吸濾瓶裝好,再將30ml已預(yù)熱至50-60℃的石油醚溶解石油中的蠟兩次,每次用量35ml,然后立即進(jìn)行吸濾,至沒有液體滴落為止。
10、將吸濾瓶中的蠟溶液倒入已知質(zhì)量(到mg)的錐行瓶中,并用常溫的石油醚分三次清洗錐形吸濾瓶,每次用量10-15ml洗也倒入錐形瓶的蠟液中。
11、將盛有蠟溶液的錐形瓶放在適宜的熱源上蒸餾,除去石油醚后放入真空干燥箱內(nèi)1小時(shí),干燥條件為:105±5℃,殘壓力21-35KPa,然后將蠟回收瓶放入干燥器冷卻1小時(shí),稱準(zhǔn)至0.1mg(即公式數(shù)值mw)。
12、整個(gè)試驗(yàn)完畢后,關(guān)閉所有電源開關(guān)。