將以過濾的350ml試樣裝入氧化管中,通入氧氣,速率為50ml/min,在95℃下氧化16h。然后將氧化胡的試樣冷卻至室溫,過濾,得到可濾出不溶物。可濾出不溶物的量和粘附性不溶物的量之和為總不溶物的量,以mg/100ml表示。
1.1采樣應(yīng)按照GB/T4756或另外的標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行以獲取有代表性的樣品。
1.2收到樣品后應(yīng)盡快分析。當(dāng)試驗(yàn)在一天之內(nèi)不能進(jìn)行時,應(yīng)用惰性氣體如:不含氧的氮?dú)?、氬氣或氦氣覆蓋保護(hù),樣品儲存溫度不應(yīng)高于10℃,但不能低于樣品的濁點(diǎn)。
1.3試驗(yàn)樣品:每次試驗(yàn)用樣品的量約為400ml,如果樣品儲存在較大的桶里,采用震蕩、搖晃或其他方式把樣品充分混勻。然后用傾倒、管吸或其他方法把樣品分成若干份試驗(yàn)樣品。管子、取樣品、移液管、燒杯以及所有與試驗(yàn)樣品接觸的器具應(yīng)先用三合劑洗滌,再用少量樣品淋洗。由于樣品儲存時的溫度可能低于10℃,混勻和分裝時應(yīng)使樣品達(dá)到室溫后再進(jìn)行,這樣才能使析出的蠟重新溶解、樣品的粘度減小,利于混勻。
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